镉柱还原装置

试剂和材料

1锌片。

2硫酸镉(CdSO4·8H2O)。

3硫酸铜(CuSO4·5H2O)。

试剂配制

1硫酸铜溶液(20g/L):称取20g硫酸铜,加水稀释至1000mL。

2硫酸镉溶液(40g/L):称取40g硫酸镉,加水稀释至1000mL。

海绵状镉的制备(镉粒直径0.3mm~0.8mm)

        将适量的锌片放人烧杯中,用硫酸镉溶液(40g/L)浸没锌片。在24h之内,不断将锌片上的海绵状镉轻轻刮下。取出残余锌片,使镉沉底,倾去上层溶液。用水冲洗海绵状镉2次~3次后,将镉转移至搅拌器中，加400mL盐酸溶液(0.1mol/L),搅拌数秒,得到所需粒径的镉颗粒。将制得的海绵状镉粒倒回烧杯中,静置3h~4h,期间搅拌数次，以除去气泡。倾去镉粒中的溶液,可按下述方法进行镉粒镀铜。

镉粒镀铜

       将制得的镉粒置锥形瓶中(所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准),加足量的盐酸溶液(2mol/L)浸没镉粒,振荡5min,静置分层,倾去上层溶液,用水多次冲洗镉粒。在镉粒中加人硫酸铜溶液(20g/L)(每克镉粒约需2.5 mL),振荡1min,静置分层,倾去上层溶液后,立即用水冲洗镀铜镉粒(注意镉粒要始终用水浸没),直至冲洗的水中不再有铜沉淀。

镉柱的装填

如图用水装满镉柱玻璃管,并装人约2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时,应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下,加人海绵状镉至8cm~10cm[见图B.1a)]或15cm~20cm[见图B.1b)],上面用1cm高的玻璃棉覆盖。若使用装置b,则上置一贮液漏斗,末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以25 mL酸式滴定管代用,但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。当镉柱填装好后,先用25mL盐酸溶液(0.1mol/L)洗涤,再以水洗2次,每次25mL,镉柱不用时用水封盖,随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。